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ゾルゲル法

液体がゲルに固まり、乾燥させてから焼成する

ゾルゲル法は、融液や粉末ではなく、液体からガラスやセラミックスをつくる工程です。液体の中に小さな粒子ができ、それらがつながってゼリー状のゲルになり、そのゲルを乾燥させて穏やかに加熱し、固体にします。一部のカメラレンズの反射防止コーティングや、断熱材として使われる幽霊のような青いエアロゲルは、この方法でつくられます。

ゾルゲル法:実際の写真
写真:NASA/JPL-Caltech, Public domain, 提供: Wikimedia Commons
液状のゾルがゲルに固まり、乾燥して焼成され、ガラスやセラミックスになる低温で動くので、薄いコーティング、微粉末、繊維、エアロゲルに向くゾル微小な粒子液体に浮かぶゲル粒子がつながって濡れた網目構造乾燥エアロゲル:大きいままキセロゲル:縮む液体を除去し、2 通り発射熱で緻密になる:ガラスまたはセラミックまだ液体のうちに形をつくるディップコーティング:引き上げる部品をゆっくり出す均一な膜のためにスピンコーティング:回転する円板が広げる薄い膜鋳造:注ぎ込む型12345粒子と製品液体容器、型、基板熱
ゾルゲル法・ゾル、ゲル、乾燥、焼成と、成形の方法上の段は、材料が液体から固体になるまでを追い、下の段は、まだ液体のあいだにどう成形するかを示しています。丸数字はステップに対応しています。

しくみ

  1. ゾルをつくる。 金属やケイ素を含む液体の薬品(ケイ素化合物の TEOS など)を、水、アルコール、少量の酸または塩基と混ぜます。反応によって数ナノメートルの粒子ができ、小さな固体の粒子が液体中に浮かぶゾルになります。

  2. 成形する。 まだ液体のあいだに、ゾルを部品にディップコートまたはスピンコートしたり、スプレーしたり、型に流し込んだり、繊維に引き伸ばしたりします。

  3. ゲル化させる。 粒子がつながって、全体に広がり液体を閉じ込めるネットワークをつくります。ゼラチンが固まるのに似ています。これには数分から数日かかり、長く置く(熟成)ほど、ネットワークは強くなります。

  4. 乾燥させる。 ゆっくりした蒸発でネットワークが引き寄せられ、ゲルは収縮して緻密でガラス状のキセロゲルになり、急ぐと割れることがあります。液体の臨界点を超えて乾燥させる(超臨界乾燥:表面張力がない)と、ネットワークが開いたまま保たれ、ほとんどが空気のエアロゲルになります。

  5. 焼成する。 通常 400〜1,200 °C に加熱すると、残った有機物が燃え尽き、気孔が焼結して閉じ、緻密なガラス、セラミックス、または硬いコーティングになります。これは、シリカガラスを溶かすのに必要なおよそ 1,700 °C よりはるかに低い温度です。エアロゲルは、焼成せずに使うことが多くあります。

主なポイント

材料
シリカ、チタニア、ジルコニア、アルミナ、混合酸化物。ガラスとプラスチックのハイブリッド
代表的な部品
光学コーティングと反射防止コーティング、保護膜、エアロゲルの断熱材、微細なセラミック粉末、繊維
部品サイズ
ほぼどんな大きさの部品にも、厚さ数ナノメートルから数マイクロメートルの膜。中実の塊は、乾燥で大きなものが割れるため、通常は数センチ角まで
精度
膜厚をおよそ数十ナノメートル単位で制御できる
表面仕上げ
非常になめらかで、光学的に透明な膜
向いているロット数
研究室の 1 つの試料から、ガラス用の連続コーティングラインまで
金型・設備コスト
コーティングなら低い:ガラス器具とディップコーターやスピンコーターは数千ドルから。超臨界乾燥装置ははるかに高い
速度
コーティングは数分。ゲル化は数時間から数日。中実の塊の乾燥には数日かかることも

強みと限界

強み

  • ガラスを溶かしたり、粉末を焼結したりするのに比べて、低温
  • 分子レベルで混ざった、非常に純粋で均一な材料
  • ガラス、金属、プラスチックに、薄く均一なコーティングを簡単につくれる
  • 最も軽い固体であるエアロゲルのような、ほかにない製品ができる

限界

  • 大きな中実の塊は、乾燥中に割れる
  • 収縮が大きく、体積の半分以上になることも多い
  • 薬品(アルコキシド、溶剤)は高価で、一部は可燃性
  • 遅い:ゲル化と乾燥に数時間から数日かかる

使われる場所

  • 光学レンズやガラスの反射防止コーティングとフィルターコーティング
  • 建築とエネルギーエアロゲルの断熱ブランケット、太陽電池用ガラスのコーティング
  • エレクトロニクスとセンサー酸化物の薄膜、ガスセンサーと湿度センサー
  • 保護コーティング金属やプラスチックの、耐傷性と耐食性の膜
  • 宇宙科学NASA のスターダスト計画のような、エアロゲルの塵の捕集器
  • セラミックスと触媒非常に微細で純粋な粉末と、多孔質の触媒担体

見分け方

  • 薄いコーティングは、シャボン玉のように、光の干渉でかすかな虹色や青みがかった色合いを見せます。
  • 反射防止レンズは、傾けるとわずかに色づいて見え、反射する光はほとんどありません。
  • エアロゲルは凍った青い煙のように見え、ほとんど重さを感じません。
  • 自然乾燥させたバルクの塊は小さく、細かいひびが見えることもあります。

比較

動画を見る

University of California Television (UCTV) · 研究室の専門家によるゾルゲルの化学と、最初のステップのライブデモ(5:00 ごろから)

NileRed · 自宅での全工程:混合、ゲル化、溶媒置換、超臨界乾燥

nottinghamscience · 特別な乾燥ステップの仕組み

Veritasium · 完成したエアロゲルがどんなもので、何に使われるか

実写真を見る

覚えておこう

  • ゾルゲル法は、液体から固体をつくります:ゾル、ゲル、乾燥、焼成の順です。
  • 低温で行えるので、薄いコーティングや純粋な材料に理想的です。
  • ゲルの乾燥のさせ方が結果を決めます:緻密なキセロゲルか、羽のように軽いエアロゲルか。

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