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溶胶-凝胶法

液体凝成凝胶,然后干燥并焙烧

溶胶-凝胶法用液体而不是熔体或粉末来制造玻璃和陶瓷。微小颗粒在液体中形成,连成果冻般的凝胶,凝胶再经干燥和温和加热变成固体。一些相机镜头上的增透膜,以及用作隔热材料的幽幽蓝色气凝胶,就是这样做的。

溶胶-凝胶法:实拍照片
照片:NASA/JPL-Caltech, Public domain, 来源: Wikimedia Commons
液态溶胶凝结成凝胶,然后干燥并烧成玻璃或陶瓷它在低温下工作,所以适合薄涂层、细粉末、纤维和气凝胶溶胶微小颗粒漂浮在液体中凝胶颗粒连接成一个湿润的网络干燥气凝胶:保持较大干凝胶:收缩液体被排出,两种方式烧制加热使其致密:玻璃或陶瓷趁它还是液态时成形浸涂:提拉零件缓缓取出以获得均匀的膜旋涂:一旋转的圆盘把……铺开一层薄膜铸造:浇入一副模具12345颗粒和产物液体容器、模具、基体热
溶胶-凝胶法 · 溶胶、凝胶、干燥、焙烧,以及成形方式上面一排跟随材料从液体变成固体;下面一排显示它在仍是液体时如何成形。圈内数字对应各步骤。

工作原理

  1. 制备溶胶。 含金属或硅的液体化学品(如 TEOS,一种硅化合物)与水、酒精和少量酸或碱混合。反应形成几纳米大小的颗粒,得到溶胶:一种悬浮着微小固体颗粒的液体。

  2. 成形。 溶胶仍是液体时,可以浸涂或旋涂到零件上、喷涂、浇入模具,或拉成纤维。

  3. 让它凝胶。 颗粒连成贯穿整个体积的网络,把液体困在其中,就像明胶凝固。这需要几分钟到几天;放置更久(陈化)会使网络更强。

  4. 干燥。 缓慢蒸发把网络拉紧,所以凝胶收缩成致密的玻璃状干凝胶,操之过急就会开裂。在液体的临界点以上干燥(超临界干燥,此时没有表面张力)能让网络保持开放,得到大部分是空气的气凝胶。

  5. 焙烧。 加热到通常 400–1,200 °C,烧掉残留的有机物,并把孔隙烧结封闭,得到致密的玻璃、陶瓷或硬质涂层。这远低于熔化石英玻璃所需的约 1,700 °C。气凝胶常常不经焙烧就使用。

关键数据

材料
二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、氧化铝和混合氧化物;玻璃与塑料的杂化材料
典型零件
光学和增透涂层、保护膜、气凝胶隔热材料、精细陶瓷粉末、纤维
零件尺寸
薄膜厚度从几纳米到几微米,可涂在几乎任何尺寸的零件上;实心件通常只有几厘米大,因为大件在干燥时会开裂
精度
薄膜厚度可控制到大约几十纳米
表面质量
非常光滑、光学透明的薄膜
适合的批量
从单个实验室样品到玻璃的连续涂覆生产线
模具与设备成本
涂层成本低:玻璃器皿以及浸涂机或旋涂机几千美元起;超临界干燥设备贵得多
速度
涂覆需要几分钟;凝胶需要几小时到几天;干燥实心件可能要几天

优点与局限

优点

  • 与熔化玻璃或烧结粉末相比,温度低
  • 材料非常纯净、均匀,在分子水平上混合
  • 在玻璃、金属或塑料上容易做出薄而均匀的涂层
  • 能做出气凝胶这类独特产品,那是人类制造的最轻的固体

局限

  • 大块实心件在干燥时会开裂
  • 收缩很大,往往超过一半的体积
  • 化学品(金属醇盐、溶剂)昂贵,有些易燃
  • 慢:凝胶和干燥需要几小时到几天

应用领域

  • 光学镜片和玻璃上的增透膜和滤光膜
  • 建筑与能源气凝胶隔热毯、太阳能玻璃上的涂层
  • 电子与传感器氧化物薄膜、气体和湿度传感器
  • 保护涂层金属和塑料上的抗划伤、耐腐蚀薄膜
  • 空间科学气凝胶尘埃收集器,比如 NASA 星尘号任务上的
  • 陶瓷与催化剂非常细而纯的粉末和多孔催化剂载体

如何识别

  • 薄涂层因光的干涉而显出淡淡的彩虹色或蓝色调,像肥皂泡一样。
  • 增透镜片倾斜时看起来略带颜色,反射的光很少。
  • 气凝胶看起来像凝固的蓝色烟雾,摸起来几乎没有重量。
  • 空气干燥的块体很小,可能有细小的裂纹。

对比

观看

University of California Television (UCTV) · 实验室专家讲解溶胶-凝胶化学,并现场演示最初几步(约从 5:00 开始)

NileRed · 在家里完成的整个流程:混合、凝胶、溶剂置换、超临界干燥

nottinghamscience · 特殊的干燥步骤是如何进行的

Veritasium · 成品气凝胶是什么样,有什么用途

查看实拍照片

记住

  • 溶胶-凝胶法用液体做出固体:先溶胶,再凝胶,然后干燥,最后焙烧。
  • 它在低温下工作,所以非常适合薄涂层和高纯材料。
  • 怎样干燥凝胶决定了结果:是致密的干凝胶,还是轻如羽毛的气凝胶。

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